Heißpress-Sintertechnologie für Hochleistungskeramiken

Der Herstellungsprozess von Hochleistungskeramiken umfasst die Pulveraufbereitung, Formgebung, Sinterung und Nachbearbeitung. Dabei ist die Sinterung eine Technologie, bei der der Keramikkörper bei hoher Temperatur verdichtet und schließlich zu einem festen Material geformt wird. Die Sintertechnologie spielt im Herstellungsprozess von Hochleistungskeramiken eine entscheidende Rolle. Zu den gängigen Sinterverfahren gehören das drucklose Sintern, das Heißpresssintern, das heißisostatische Presssintern und das Mikrowellensintern, wobei das Heißpresssintern ein relativ weit verbreitetes Verfahren ist.


Heißpresssintern und seine Vor- und Nachteile
Beim Heißpresssintern wird Pulver, das sich nur schwer sintern lässt, in einer Form unter Druck gesetzt und gleichzeitig erhitzt. Das Rohstoffpulver wird in den Formhohlraum einer Metall- oder hochfesten Graphitform eingefüllt und während der Druckbeaufschlagung auf die normale Sintertemperatur oder eine etwas niedrigere Temperatur erhitzt. Innerhalb kurzer Zeit wird das Pulver zu einem dichten, gleichmäßigen und feinkörnigen Keramikmaterial gesintert. Zu den für das Heißpresssintern verwendeten Formwerkstoffen gehören Graphit, Kupferoxid, Siliziumkarbid usw. Graphitwerkstoffe werden dabei am häufigsten eingesetzt.

Das Heißpress-Sinterverfahren kann je nach Druckbeaufschlagungsmethode in das Konstantdruckverfahren, das Hochtemperatur-Druckverfahren und das stufenweise Druckverfahren unterteilt werden. Je nach Sintermethode kann es in Vakuumsintern, Sintern unter Schutzatmosphäre, kontinuierliches Drucksintern usw. unterteilt werden.

Im Vergleich zu anderen Sinterverfahren bietet das Heißpress-Sinterverfahren folgende Vorteile: Da gleichzeitig erhitzt und Druck ausgeübt wird, befindet sich das Pulver in einem thermoplastischen Zustand. Dies begünstigt den Kontakt, die Diffusion und das Fließen der Partikel sowie den Stofftransport, sodass ein geringerer Formgebungsdruck erforderlich ist. Außerdem können die Sintertemperatur gesenkt und die Sinterzeit verkürzt werden, wodurch das Kornwachstum eingeschränkt wird und Produkte mit feinen Körnern, hoher Dichte, hohen mechanischen Eigenschaften und hoher mechanischer Festigkeit entstehen. Hochreine Keramikprodukte können ohne Zugabe von Sinter- oder Formhilfsmitteln hergestellt werden.

Zu den Nachteilen des Heißpress-Sinterverfahrens gehören der relativ komplizierte Sinterprozess und die aufwendige Ausrüstung. Die Anforderungen an die Anlagen sind hoch, die Verarbeitungskosten sind hoch und die Produktionseffizienz ist gering. Außerdem können nur Produkte mit relativ einfachen Formen hergestellt werden.


Ausrüstung zum Heißpresssintern
Für das Heißpress-Sinterverfahren ist ein spezieller Heißpress-Sinterofen erforderlich. Der üblicherweise verwendete Heißpress-Sinterofen besteht hauptsächlich aus einem Heizofen, einer Druckvorrichtung, einer Form sowie Mess- und Druckmesseinrichtungen. Das Funktionsprinzip eines Heißpress-Sinterofens ist folgendes: Das gemischte Pulver wird in die Graphitform eingefüllt und durch eine Graphitheizplatte erhitzt. Nach dem Erreichen einer bestimmten Temperatur üben der obere und der untere Druckkopf über den oberen und unteren Graphitdruckkopf Druck auf das Pulver in der Form aus. Dadurch erfolgen Sintern und Pressen gleichzeitig, sodass das Pulver unter hoher Temperatur und hohem Druck verdichtet und gesintert werden kann.

Es gibt viele Arten von Heißpress-Sinteröfen, darunter Einkörper-Sinteröfen sowie kombinierte Heiß- und Kaltpress-Sinteröfen. Beim Sintern wird im Allgemeinen ein Schutz aus Stickstoff oder Wasserstoff verwendet; einige Anlagen arbeiten mit Vakuumschutz. Der Vakuum-Heißpressofen der Hunan Dingli Technology Co., Ltd. wird häufig zur Netshape-Herstellung und Verdichtung von Teilen aus verschiedenen Verbundwerkstoffen, Werkstoffen mit hoher Wärmeleitfähigkeit, SiC/Si3N4/B4C-Keramikwerkstoffen, kupferbasierten Pulverwerkstoffen, eisenbasierten Pulverwerkstoffen, eisen-kupferbasierten Pulverwerkstoffen und anderen Materialien eingesetzt. Die maximale Sintertemperatur kann 2500℃ erreichen. Beispiele sind Bremsscheiben aus eisen-kupferbasierten Pulverwerkstoffen für Flugzeugfahrwerke, Bremsschuhe für Triebzüge, schusssichere Westen, Schutzplatten für gepanzerte Fahrzeuge, schusssichere Hubschrauberpanzerungen usw.


Anwendung des Heißpress-Sinterverfahrens bei Hochleistungskeramiken
Heißpressgesinterte Siliziumnitridkeramiken
Das Heißpresssintern ist das wichtigste Sinterverfahren zur Herstellung dichter Siliziumnitrid-Keramikwerkstoffe. Unter höherem mechanischem Druck kann die Sintertemperatur des Materials erhöht werden, wobei der Sinterkörper anisotrop ist. Pablos et al. stellten durch Heißpressen Siliziumnitrid-Keramikwerkstoffe mit einer Wärmeleitfähigkeit von 82Wm-1K-1 her; Kitayama et al. verwendeten verschiedene Seltenerdoxide als Sinterhilfsmittel und stellten Siliziumnitrid-Sinterkörper mit einer Wärmeleitfähigkeit von bis zu 114.7Wm-1K-1 her; Jiang et al. stellten durch Heißpressen Siliziumnitrid-Keramikwerkstoffe mit einer Wärmeleitfähigkeit von 129Wm-1K-1 und einer Biegefestigkeit von bis zu 1149MPa her.

Heißpressgesinterte Borcarbidkeramiken
Borcarbid ist eine Verbindung mit starken kovalenten Bindungen. Die Sinterdiffusionsrate ist bei hohen Temperaturen gering, und es kommt zu einem begrenzten Materialfluss, wodurch die Verdichtung sehr schwierig wird. Beim Heißpressen treten drei kontinuierliche Verdichtungsmechanismen auf:
(1) Umlagerung der Partikel: Die offene Porosität nimmt ab, während die geschlossene Porosität unverändert bleibt (Temperaturbereich: 1800~1950℃). (2) Plastisches Fließen: Dies führt zum Verschluss der offenen Porosität, ohne die geschlossene Porosität wesentlich zu beeinflussen (1950~2100℃).
(3) Volumendiffusion und Beseitigung der Poren am Ende des Heißpressens (2100~2200℃). Um die Sintertemperatur und die Oberflächenenergie zu senken und die Gesamteigenschaften von Borcarbidkeramiken zu verbessern, müssen Zusatzstoffe hinzugefügt werden, die das Sintern von Borcarbid fördern.
Heißpressgesinterte Aluminiumoxidkeramiken

AlTiC-Masterlegierung wurde in Aluminiumoxidkeramiken eingebracht, und durch Heißpressen mit Übergangsflüssigphase wurden TiC/Al2O3-Verbundwerkstoffe hergestellt. Die AlTiC-Masterlegierung hemmte das Kornwachstum des Aluminiumoxids, kombinierte Heißpressen und Flüssigphasensintern in geeigneter Weise und verbesserte die Sinterqualität der TiC/Al2O3-Verbundwerkstoffe. Peng Xiaofeng, Huang Xiaoxian und Zhang Yufeng stellten durch Heißpressen von vorbehandeltem Aluminiumoxidpulver feinkörnige Aluminiumoxidkeramiken her. Bei 1450℃ erhielten sie Aluminiumoxidkeramiken mit einer Korngröße von 0.5μm und einer Biegefestigkeit von 500MPa sowie bei 1550℃ Aluminiumoxidkeramiken mit einer Bruchzähigkeit von 5.7MPa·m1/2. Heißpressgesinterte Aluminiumnitridkeramiken

Zahlreiche Studien haben gezeigt, dass die Wärmeleitfähigkeit von durch Heißpressen hergestellten Aluminiumnitridkeramiken unter denselben Bedingungen höher ist als die von durch druckloses Sintern hergestellten Keramiken. Unter anderem stellten wir Aluminiumnitridkeramiken sowohl nach dem drucklosen Verfahren als auch durch Heißpressen her und analysierten ihre Mikrostrukturen. Die Beobachtungsergebnisse zeigten, dass die durch Heißpressen erhaltenen Aluminiumnitridkeramiken vollständiger waren. Unter denselben Bedingungen war der Volumenanteil der durch Heißpressen hergestellten AlN-Keramiken geringer als derjenige der durch druckloses Sintern hergestellten Aluminiumnitridkeramiken; auch der Gitter-Sauerstoffgehalt der durch Heißpressen erhaltenen Aluminiumnitridkeramiken war niedriger als derjenige der durch druckloses Sintern erhaltenen Aluminiumnitridkeramiken. Die Wärmeleitfähigkeit der durch Heißpressen erhaltenen Aluminiumnitridkeramiken betrug 200W/m·K.